pixel
b Koesuunnittelu ja dokumentointi >
Kokeiden raportointi

Seuraavassa on annettu ohjeita kokeiden raportointiin. Raportointitavoissa on vaihtelua eri tutkimusryhmien välillä, mutta yleisperiaate on kuitenkin kaikilla sama.

Kokeille annetaan aina nimi. Esimerkiksi ”Asetofenonin hydratsonin valmistus”. Otsikoissa pyritään välttämään pitkiä IUPAC-nimiä.

Reaktioyhtälö kirjoitetaan näkyviin

reaktio

ja annetaan kirjallisuusviite, jonka mukaan työ on tehty (jos mahdollista). Sen alapuolelle kirjoitetaan taulukko reagensseista. Taulukkoon laitetaan vain reaktioon osallistuvat yhdisteet ja niiden määrät. Uutto- ja pesuliuokset jne. kirjataan päiväkirjaan myöhemmin.

reagenssi

mol.wt.

mmol

mol-%

g (ml)

Huom.

asetofenoni

120.15

75

100

9,0 g

dietyleeniglykoli

60 ml

liuotin

hydratsiinihydraatti

50,07

142

190

8,0 ml

d=1.011; 90%

KOH

56,11

178

137

10 g

Kaikki tämä pitää olla tehtynä ennen synteesin aloittamista. Jos reagenssien todelliset määrät poikkeavat lasketuista, yliviiva jälkimmäiset ja kirjoita todelliset määrät niiden yläpuolelle. Voit myös numeroida reagenssit ja käyttää näitä numeroita tekstissä.

Tämän jälkeen kirjoitetaan kokeen todellinen kuvaus, kun kokeellinen työ etenee. Kokeiden kuvaus kirjoitetaan aina passiivin imperfektiä ja pluskvamperfektiä käyttäen. Esimerkiksi seuraavasti:

”Asetofenoni liuotettiin dietyleeniglykoliin 100 ml:n pyörökolvissa, joka varustettiin refluksointilaitteistolla ja lämpömittarilla. Hydratsiinihydraatti ja KOH -rakeet lisättiin ja seos lämmitettiin varovasti kiehuvaksi…”

Kokeen kuvauksen viereen piirretään kaaviokuva reaktion kulusta ja sen jälkeisistä toimenpiteistä.

Päiväys ja kellonaika tulee merkitä aina ylös, kun reaktio aloitetaan, ajat TLC:n, huomaat muutoksia reaktiossa, lisäät reagensseja tai kun sammutat reaktion.

Kirjoita ylös myös sammutusliuos ja uuttoliuos sekä näiden määrät.

Laboratoriopäiväkirjaan tulee kopioida kaikki TLC-levyt 1:1 mittakaavassa, niin täsmällisesti kuin mahdollista. Merkitse ylös myös eluointi- ja visualisointiolosuhteet.

Kun saadaan lopputuote, niin siitä kirjoitetaan kuvaus:

”Tuotteeksi saatiin kellertävää nestettä, jonka kiehumispiste on 135-137 °C.”

Ilmoitetaan puhdistusolosuhteet: esim. kiteytysliuottimet, kiehumispiste ja paine. Lopuksi merkitään muistiin omat tulokset: todellinen saanto grammoina, mooleina ja prosentteina sekä kirjallisuuden saanto, jos sellainen on olemassa.

Tutkimuslaboratorioissa laboratoriopäiväkirjaa pidetään yleensä englanniksi. Tässä yksi >> esimerkki laboratoriopäiväkirjan sivusta.

 

otsikkolaatikko

©2005
 

 
 






 

 


















 


 
l
p