Koesuunnittelu ja dokumentointi Reaktioiden suunnittelu ja seuranta

Yleistä

Orgaanisen kemistin tehtäviin kuuluu usein uusien reaktioiden suunnittelu. Toisinaan kirjallisuudesta löytyy vastaavanlainen reaktio, josta saadaan idea reaktion suorittamiseen. Usein reaktio pitää kuitenkin suunnitella itse alusta alkaen. Tällöin käytetään teoriaa, käytännössä opittuja taitoja ja kokemusta reaktion suunnittelussa. Hyväksi synteetikoksi kehittyminen vie aikaa ja vaatii paljon kokeellista työtä.

Mitä reaktion suunnittelussa tulee huomioida?

• Reaktion tulee olla mahdollisimman yksinkertainen toteuttaa.
• Reaktion tulee olla toistettavissa.
• Reaktion saannon tulee olla mahdollisimman korkea.
• Reaktiossa tulee syntyä mahdollisimman vähän jätettä.
• Kannattaa suhtautua kriittisesti kirjallisuuden reaktio-ohjeisiin.

Mitä ennen reaktion suorittamista tulee huomioida?

• Lämpötila
• Sekoitus
• Liuottimen valinta
• Mittakaava
• Konsentraatio
• Suojakaasun käyttö

Lämpötila

Ennen uuden reaktion suorittamista pitää huomioida onko reaktio eksoterminen (lämpöä tuottava) vai endoterminen (lämpöä sitova). Jos reaktio on eksoterminen, tarvitaan reaktion suorittamisessa jäähdytyshaude. Vastaavasti endotermisen reaktion suorittamisessa tarvitaan lämpöhaude. Lämpöhauteena voidaan käyttää vesi- tai öljyhaudetta.

Sekoitus

Reaktion suorittamisessa tarvitaan tehokas sekoitus, jotta reaktio tuotteet reagoisivat keskenään mahdollisimman täydellisesti. Tämä varmistaa myös sen, että reaktio tapahtuu tasaisesti eikä vaarallisen kiivasta reaktiota pääse tapahtumaan.

Liuottimen valinta

Liuottimen valintaan vaikuttavat lähtöaineet, tuotteet ja reaktion siirtymätilat. Liuotin valitaan niin, että se parhaiten stabiloi siirtymätilaa ja / tai tuotetta. Pääsääntöisesti käytetään vedettömiä liuottimia. Jos reaktion voi tehdä vesipitoisessa liuotinseoksessa, vettä kannattaa kokeilla yhtenä liuotin vaihtoehtona.

Mittakaava

Kun teet uuden reaktion ensimmäisen kerran, käytä maksimissaan 1 mmol mittakaavaa. Jos toistat reaktiota, kasvata sen mittakaavaa aina enintään 2 - 3 kertaiseksi.

Konsentraatio

Kun teet uuden reaktion ensimmäisen kerran, käytä 100 mM konsentraatiota eli 1 mmol lähtöainetta 10 ml:ssa liuotinta.

Suojakaasun käyttö

Monet reaktiot ovat herkkiä ilman hapelle ja kosteudelle, joten monissa reaktioissa käytetään suojakaasua, kuten argon (Ar) tai typpi (N₂). Kuitenkaan hapetus- ja hydrolyysireaktiot eivät yleensä tarvitse suojakaasua.

Miksi reaktioita seurataan?

Kirjallisuudessa ilmoitetut reaktioajat ovat ainoastaan ohjeellisia. Jokaisen reaktion etenemistä seurataan sopivalla tavalla. Menetelmä, joka valitaan reaktion seurantaan, riippuu reaktiosta ja lähtöaineiden sekä tuotteiden (myös sivutuotteiden) kemiallisesta luonteesta. Reaktiota voidaan seurata esimerkiksi ohutkerroskromatografialla (TLC), infrapunaspektroskopialla (IR) tai ydinmagneettisella resonanssispektroskopialla (NMR). Näistä enemmän oppaan kohdassa D Laitteistot ja menetelmät.