Mitä on uudelleenkiteytys?
Uudelleenkiteyttäminen on kiinteiden aineiden puhdistumenetelmä, jossa käytetään hyväksi tuotteen ja epäpuhtauksien liukoisuuseroa. Yleensä kiteytys onnistuu hyvin, kun epäpuhtauksia on suhteellisen pieni määrä.
Uudelleenkiteytyksessä synteesin raakatuote pyritään liuottamaan palautusjäähdyttimellä varustetussa kiteytyskolvissa mahdollisimman pieneen määrään kiehuvaa liuotinta, jolloin saadaan kylläinen liuos. Liuoksen annetaan jäähtyä hitaasti, jolloin tuote kiteytyy ja epäpuhtaudet jäävät emäliuokseen.
Milloin uudelleenkiteytystä käytetään?
Kiinteän, kiteisen tuotteen puhdistukseen riittää joskus pelkkä kiteiden pesu kylmällä liuottimella. Useimmiten tarvitaan uudelleenkiteytys, jotta päästäisiin eroon liukenemattomista tai värillisistä epäpuhtauksista.
Mitä uudelleenkiteytyksessä tarvitaan?
Liuottimen valinta:
Kiteytysliuottimen kiehumispisteen on oltava vähintään
10 ºC alempi kuin kiteytettävän aineen sulamispisteen,
jotta kiteytettävä aine ei sula ennen liukenemistaan.
Liuotinta valittaessa on huomioitava, että se liuottaa tuotetta
huonosti kylmänä, mutta hyvin kuumana ja että se
liuottaa mahdollisia epäpuhtauksia joko erittäin huonosti
tai erittäin hyvin. Liuotin ei saa vaikuttaa kemiallisesti
tuotteeseen ja sen tulee olla helposti poistettavissa. Kiteytysliuottimina
voidaan käyttää myös liuotin seoksia.
Miten uudelleenkiteytetään?
Uudelleenkiteytys aloitetaan liettämällä raakatuote
pieneen määrään kylmää kiteytysliuotinta
ja aloitetaan lämmitys. Kiehuvaan seokseen lisätään
kylmää liuotinta pipetillä jäähdyttimen
yläpäästä kunnes raakatuote on kokonaan liuennut.
Jos tuotteessa on liukenemattomia epäpuhtauksia, ne suodatetaan
pois kuumasta liuoksesta.
Kirkkaan liuoksen annetaan jäähtyä hitaasti ensin huoneenlämpötilaan ja sen jälkeen tarvittaessa jääkaapissa tai pakastimessa. Muodostuneet kiteet eristetään imusuodattamalla, pestään kylmällä liuottimella ja kuivataan.
|