Laitteistot ja menetelmät Reaktion suoritus Refluksointi

>Teoria Video Harjoitukset

Mitä on refluksointi?

Refluksoinniksi kutsutaan reaktioseoksen keittämistä palautusjäähdyttimellä varustetussa kolvissa.

Milloin refluksointia käytetään?

Monet orgaanisen kemian reaktiot voivat olla liian hitaita tai liian kiivaita huoneenlämpötilassa suoritettavaksi. Tämän vuoksi reaktion lämpötilaa on voitava kontrolloida. Lämpötilan kohottamisella voidaan lisätä hitaiden reaktioiden reaktionopeutta. Vastaavasti kiivaiden reaktioiden reaktionopeutta voidaan hidastaa kylmähauteella.

Mitä refluksoinnissa tarvitaan?

Refluksointilaitteisto:

• palautusjäähdytin
• kolvi
• magneettisekoitin
• magneettisauva
• sopiva haude lämmittämiseen
• hissi
• letkuja
• vesikierto
• statiivi, koura, kaksoispuristin

Miten refluksoidaan?

Sopivan kokoiseen reaktiokolviin lisätään lähtöaineet. Kolvi varustetaan palautusjäähdyttimellä ja aloitetaan sekoitus. Lämmittämiseen käytetään sopivaa haudetta. Sopivaa haudetta valittaessa on huomattava, että se pitää voida lämmittää noin 20 °C yli kuumennukseen tarvittavan lämpötilan. Jos liuotin on alhaalla kiehuva neste (esim. eetteri), voidaan käyttää vesihaudetta. Vesihaudetta käytettäessä kolvissa ei saa olla veden kanssa kiivaasti reagoivia aineita kuten natriumia. Yleensä käyttökelpoisin haude on öljyhaude (parafiiniöljy), jota voidaan lämmittää 180 °C saakka. Refluksoinnissa hauteen lämpötilaa nostetaan, kunnes reaktioseos alkaa kiehua. Höyrystynyt liuotin nousee jäähdyttimeen, tiivistyy ja tippuu takaisin reaktioseokseen. Refluksoinnin aikana hauteen lämpötilaa tarkkaillaan lämpömittarilla ja huolehditaan siitä, että ylikuumenemista ei pääse tapahtumaan. On myös huolehdittava reaktion kunnollisesta sekoittamisesta. Kunnollisen sekoituksen avulla voidaan edistää reaktion käynnistymistä, lyhentää reaktioaikaa, parantaa lopputuotteen määrää ja estää reaktioseoksen ylikuumenemista.

Mitä kiivaiden reaktioiden suorittamisessa tulee ottaa huomioon?

Useat reaktiot ovat kiivaita, jolloin lähtöaineita ei voi laittaa samaan kolviin. Kiivaiden reaktioiden suorittamiselle onkin oleellista, että reaktioastiaan laitetaan vain toinen lähtöaineista ja sen jälkeen toista lisätään reaktioseokseen hitaasti tiputussuppilosta. Tällaisessa reaktiossa kehittyy lämpöä ja reaktio voi alkaa kiehua. Reaktion liian voimakasta kiehumista voidaan estää kylmähauteella.

Esimerkkejä kylmähauteista:

• kylmä vesi
• jäähaude (jäitä +vettä) 0 - + 5 °C
• NaCl/jää -5 -18 °C