Laitteistot ja menetelmät Erotusmenetelmät Alipainetislaus

>Teoria Video Harjoitukset

Mitä on alipainetislaus?

Alipainetislaus on tislausta alipaineessa. Alipainetislauksella aineita voidaan puhdistaa tai erottaa toisistaan samaan tapaan kuin normaalipaineessa tapahtuvalla tislauksella. Alipaine saadaan aikaiseksi joko kalvo- tai vesisuihkupumpulla. Aineiden kiehumispiste riippuu paineesta eli aineiden kiehumispistettä voidaan alentaa alipaineella. Kiehumispistettä voidaan arvioida paine-lämpötila-nomogrammista. (http://www.ch.cam.ac.uk/magnus/boil.html)

Milloin alipainetislausta käytetään?

Monien yhdisteiden kiehumispiste normaalipaineessa on niin korkea, että niiden tislaaminen normaali-ilmanpaineessa on hankalaa. Lisäksi monet aineet hajoavat, kun niitä yritetään kuumentaa kiehumispisteeseen, jolloin niiden tislaaminen normaali-ilmanpaineessa ei ole mahdollista. Joissakin tapauksissa aineiden hajoaminen voidaan välttää tislaamalla ne alipaineessa.

Mitä alipainetislauksessa tarvitaan?

Alipainetislauslaitteisto:

• tislauslaitteisto
• Wulffin pullo
• manometri
• kolmitiehana
• imuletkuja
• alipainelähde (kalvo- tai vesisuihkupumppu)

Alipainetislauksessa on huomioitava useamman fraktion kerääminen ilman, että alipaine häviää laitteistosta. Yksinkertaisinta on käyttää tisleenjakajaa. Alipaineen aikaansaamiseksi käytetään kalvo- (n. 0,1 mmHg) tai vesisuihkupumppua (n. 15 mmHg).

Miten alipainetislataan?

1) Kaada tislattava aine kolviin (korkeintaan 1/2 kolvin tilavuudesta) ja lisää kolviin myös magneettisauva tai vakuumikeitinkivet (tavalliset keitinkivet eivät riitä alipaineessa).

2) Kokoa laitteisto. Varmista, että keräysastia ja tisleenjakaja pysyvät paikoillaan käyttäen klipsejä ja yhdistä laitteisto sekä vesisuihkupumppuun että manometriin kolmitiehanalla.

3) Tarkista, että manometrin hana on kiinni, ennen kuin imet laitteistoon vakuumin.

4) Varmista, että tislauskolvissa on magneettisekoitus päällä.

5) Alipaineen aikaansaamiseksi laitteistoon:

• avaa Wulffin pullon hana ja sulje manometrin hana
• kierrä vesisuihkupumpun hana täysin auki
• sulje Wulffin pullon hana
• kun paine on alentunut (mikä kuullaan vesisuihkupumpun äänestä), avaa manometrin hana ja seuraa paineen alenemista ja stabiloitumista
• nyt sinulla on alipaine tislausta varten.

HUOM!! Manometrin hana pidetään tislauksen aikana suljettuna. Ainoastaan vakuumia mitattaessa monometrin hana aukaistaan.

6) Lämmitä kolvia hitaasti, jotta haihtuvat epäpuhtaudet tislautuvat ensin ennen tuotetta. Tarkkaile lämpötilaa ja painetta. Kerää esitisle sekä pääfraktio, joka tislautuu vakiolämpötilassa.

7) Lopeta tislaus poistamalla lämmitys, kun nestemäärä tislauskolvissa on pieni.

8) Päästä ilma hitaasti laitteistoon seuraavasti:

• manometrin hana suljetaan
• Wulffin pullon hana avataan
• vesisuihkupumppu suljetaan
• manometrin hana avataan hitaasti, jotta se ei vaurioidu ja elohopeaa ei joudu laboratoriotiloihin.