Laitteistot ja menetelmät Erotusmenetelmät Tislaus

>Teoria Video Harjoitukset

Mitä on tislaus?

Tislaus perustuu aineiden eroamiseen toisistaan kiehumislämpötilan perusteella. Neste kiehuu siinä lämpötilassa, jossa sen höyrynpaine on ulkoisen paineen suuruinen.

Milloin tislausta käytetään?

Tislausta käytetään nesteiden erottamiseen toisistaan, kun niiden kiehumispisteet eroavat riittävästi toisistaan (normaalipaineessa eron on oltava vähintään 50 ºC ja jakotislauksessa 10-50 ºC). Lämpöherkät tai korkealla kiehuvat aineet tislataan alipaineessa. Tislausta käytetään rutiinina myös liuottimien ja reagenssien puhdistamisessa.

Mitä tislauksessa tarvitaan?

Tislauslaitteisto:

• magneettisekoitin
• magneettisauva
• tislauskolvi
• tislausväliosa
• Liebig-jäähdytin
• tislausmutka
• keräysastia
• hioslämpömittari
• hissi
• statiiveja, kouria, kaksoispuristimia
• klipsejä
• sopiva haude lämmittämiseen
• letkuja
  

Miten tislataan?

Joitakin turvallisuusohjeita ennen kuin aloitat:

• Älä koskaan lämmitä suljettua systeemiä.
• Pidä syttyvät orgaaniset liuottimet kaukana liekistä, kipinälähteistä ja hyvin kuumista pinnoista (kauempana kuin 1,5 m eli eri vetokaapissa).
• Älä koskaan päästä tislauskolvia täysin kuivaksi.
• Tarkista, että yhdiste, jonka tislaat on termisesti stabiili.

Tislauksen vaiheet

1) Täytä sopivan kokoinen tislauskolvi korkeintaan 2/3-tilavuuteen.

2) Lisää tislauskolviin magneettisauva (tai keitinkiviä normaalipainetislauksessa).

3) Valitse sopiva lämmityshaude, joko vesi- tai öljyhaude. Hauteen lämpötilan tulee olla n. 20 ° C korkeampi kuin tislattavan aineen kiehumispiste.

4) Valitse tislattavan aineen kiehumispisteen perusteella sopiva jäähdytys:

• kp. alle 120 °C: virtaava vesi
• kp. yli 120 °C: seisova vesi jäähdyttimessä
• kp. yli 150 °C: ilmajäähdytys, jos on pelättävissä, että tislattava aine kiinteytyy jäähdyttimeen.

5) Aloita lämmitys. Hauteen lämpötilan voi nostaa kohtalaisen nopeasti tislauslämpötilaan (ks. kohta 3).

6) Tarkkaile tislautumisnopeutta. Nopeus on hyvä, kun tislettä syntyy n. 1 tippa/sekunti.

7) Jos kiehumispiste on korkea (>150 °C) tislausväliosa voidaan peittää foliolla.

8) Tislauksessa saadaan eri lämpötiloissa kiehuvia nestemääriä eli jakeita (fraktioita), jotka voidaan jakaa seuraavasti:

• esi- tai alkutisle = liuotin ja alempana kiehuvat epäpuhtaudet
• varsinainen tisle
• jälkitisle = ylempänä kiehuvat epäpuhtaudet
• tislausjäännös

Tislauskolvia ei saa koskaan päästää täysin kuivaksi!

Jos seoksen eri komponenttien kiehumispisteet eroavat toisistaan alle 50 °C käytetään fraktiointikolonneja ( jako- eli fraktiotislaus).