Laitteistot ja menetelmät Erotusmenetelmät Uutto

>Teoria Video Harjoitukset

Mitä on uuttaminen?

Uuttaminen on kemiallinen erotusmenetelmä, joka perustuu yhdisteiden erilaisiin liukoisuusominaisuuksiin. Yhdisteet liukenevat parhaiten sellaisiin liuottimiin, jotka ovat niiden kanssa kemialliselta luonteeltaan samanlaisia. Yleisesti pätee periaate, että pooliset yhdisteet liukenevat poolisiin liuottimiin ja poolittomat poolittomiin liuottimiin. Esimerkiksi etanoli ja NaCl liukenevat hyvin veteen, mutta tolueeni ei.

Toisinaan käytetään myös jatkuvauuttoa tai aktiivista uuttoa.

Jatkuvauutolla tarkoitetaan menetelmää, jossa samalla liuotinainemäärällä voidaan suorittaa lukemattomia uuttoja ”jatkuvasti” liuotinta kierrättämällä, jolloin uuttaminen on erittäin tehokasta.

Aktiivinen uutto puolestaan perustuu uutettavan aineen ja liuottimen väliseen reaktioon. Tällöin uutettavasta aineesta syntyy uusi yhdiste, joka on liukoisuusominaisuuksiltaan erilainen kuin reagoimaton yhdiste. Tavallisimmin veteen liukenemattomasta orgaanisesta yhdisteestä tehdään sen suola, jolloin yhdiste muuttuu paremmin tai kokonaan vesiliukoiseksi ja se voidaan uuttaa orgaanisesta liuottimesta veteen.

>> Esimerkki: 1-fenyylietyyliamiinin erottaminen asetofenonista

Milloin uuttoa käytetään?

Uuttamista käytetään yleisesti orgaanisessa kemiassa eristettäessä liuenneita aineita liuoksesta (eli siirretään liuenneita aineita toiseen liuokseen), eristettäessä jotain komponenttia kiinteästä seoksesta liuottimeen tai poistettaessa liukoisia epäpuhtauksia reaktioseoksesta. Jälkimmäistä toimenpidettä kutsutaan pesuksi. Uutto on tavallisin toimenpide reaktion suorittamisen jälkeen. Tavallisimmin uuttamista käytetään orgaanisen yhdisteen eristämiseen vesiliuoksesta tai –suspensiosta.

Käytännön elämässä uuttamista hyödynnetään päivittäin kahvin ja teen valmistuksessa. Siinä kuumalla vedellä kahvijauhoista ja teenlehdistä uutetaan kofeiinia sekä maku-, väri- ja aromiaineita veteen.

Mitä uuttamisessa tarvitaan?

Uutto:

• erotussuppilo ja siihen sopiva korkki
• tarvittavat uuttoliuottimet ja pesuliuokset
• sopivat astiat faasien talteenottamista varten.
• statiivi ja statiivirengas

Miten uutetaan?

1) Valitse uuttoon kaksi lähes toisiinsa liukenematonta nestettä (esim. eetteri/vesi). Seoksen eri komponentit jakautuvat liukoisuuksiensa perusteella jompaan kumpaan liuotinkerrokseen. Syntyy liukoisuuksien tasapainotila.

2) Valitse erotussuppilo nestemäärien mukaan. Erotussuppilon tulee olla tilavuudeltaan n. kaksi kertaa uutettavan liuoksen ja uuttoliuoksen yhteenlaskettu tilavuus.

3) Siirrä seos erotussuppiloon. Huuhtele astia pienellä määrällä käyttämääsi liuotinta.

4) Tarkista orgaanisen ja vesifaasien suhteelliset määrät. Tarvittaessa voit lisätä liuotinta tai sammutus- tai pesuliuosta.

5) Sulje erotussuppilo tulpalla.

6) Käännä suppilo ylösalaisin ja avaa hana varovasti. Erotussuppilosta saattaa tällöin vapautua kaasuja.

7) Vapauta kaasut avaamalla hana. Sulje hana, kun kaasut on vapautettu.

8) Ravista kerran ja toista kohdat 6-7.

9) Ravistele voimakkaasti useita kertoja, ja toista kohdat 6-7.

10) Aseta erotussuppilo statiivirenkaaseen, poista tulppa ja odota kunnes faasien rajapinta on kirkas.

Erotussuppilo jätetään seisomaan muutamaksi minuutiksi, jotta eri liuoskerrokset erottuisivat selvästi toisistaan. Joskus syntyy emulsio eli eri liuottimet eivät eroa selvästi toisistaan. Emulsio syntyy helposti varsinkin silloin, kun vesifaasi on emäksinen. Sen hajoamista voidaan nopeuttaa seuraavilla toimenpiteillä:

• kyllästetään vesifaasi NaCl:lla
• lisätään reaktioseoksessa olevaa liuotinta
• heilutetaan samalla pyörittäen (ei ravistelua)
• jätetään erotussuppilo seisomaan esim. yön yli

Kun liuosten rajapinta on selvästi havaittavissa, alempi kerros lasketaan johonkin astiaan. Koskaan ei pidä laskea luulemaansa vesikerrosta suoraan viemäriin. Jos on epävarma, kumpi on vesikerros, kannattaa asia varmistaa yksinkertaisella kokeella: tiputetaan muutama pisara jompaa kumpaa liuotinta erotussuppiloon ja katsotaan kumpaan faasiin pisarat asettuvat.

11) Ota molemmat kerrokset talteen. Valitse faaseista käsiteltävä faasi: tavallisesti peset orgaanista faasia vesiliuoksilla tai uutat vesifaasista tuotettasi orgaaniseen faasiin. Jos orgaaninen liuos on tiheämpi kuin vesiliuos, se on myös alempi faasi, jolloin joudut siirtämään sen Erlenmeyer-astian kautta takaisin erotussuppiloon.

12) Palaa kohtaan 3.

Uuta mieluummin usealla erällä liuotinta kuin käyttämällä koko liuotinmäärä kerralla, jotta lopputuote saataisiin mahdollisimman hyvin talteen. Nyrkkisääntö: Uuton kokonaisliuotinmäärä on kaksi kertaa alkuperäisen uutettavan liuoksen määrä. Jokaisella uuttokerralla käytettävän liuottimen määrä puolitetaan. Mittaustarkkuudeksi riittää hyvin Erlenmeyereiden asteikko.

Ravistelussa saattaa kehittyä ylipainetta. Ylipainetta syntyy erityisesti tilanteissa, joissa vapautuu kaasuja, esim. CO₂, kun hapanta reaktioseosta pestään natriumkarbonaattiliuoksella. Ylipaineen estämiseksi ravistellaan ensin varovasti; erityisesti CO₂­:n kehitys vaatii, että paine saa laueta välillä. Vasta sen jälkeen, kun ylipainetta ei synny, ravistellaan voimakkaasti.