Laitteistot ja menetelmät Synteesituotteen karakterisointi fysikaalisten ominaisuuksien määrittäminen

>Teoria Harjoitukset

Sulamispiste

Sulamispisteen määrittäminen on yksi kiinteän aineen puhtauden tarkistusmenetelmä. Puhtaalla, kiteisellä yhdisteellä on määrätty sulamispiste. Käytännössä synteesituote saadaan vain harvoin sulamaan tietyssä lämpötilassa. Yleensä synteesituote sulaa tietyllä sulamisvälillä. Epäpuhtaudet yleensä alentavat sulamispistettä ja leventävät sulamisväliä.

Tutkimuslaboratorioissa sulamispiste mitataan yleensä sulamispistelaitteella. Sulamispisteen mittausta varten näytettä laitetaan ohueen kapillaariin painamalla kapillaarin avointa päätä tuotetta vasten. Näytettä tulee olla n. 0.3 cm kapillaarissa tiiviisti pakattuna. Tiivis pakkaaminen onnistuu tiputtamalla kapillaari ohuen putken läpi, jolloin kiinteä näyte pakkaantuu kapillaarin pohjalle. Pudottaminen toistetaan niin monta kertaa, että tuote on tiiviisti pakkaantuneena kapillaarin pohjalle. Tämän jälkeen yhdisteen sulamispiste voidaan mitata.

Jos syntetisoitu yhdiste on tunnettu, voidaan sulamispistettä verrata kirjallisuusarvoon. Toisaalta uuden yhdisteen sulamispiste halutaan usein määrittää julkaisuja ja uuden yhdisteen rekisteröimistä varten.

Kiehumispiste

Kiehumispisteen määrittäminen on yksi nestemäisen aineen puhtauden tarkistus menetelmä. Puhtaalla, nestemäisellä yhdisteellä on tietty kiehumispiste. Käytännössä synteesituote saadaan vain harvoin kiehumaan tarkkaan tietyssä lämpötilassa. Yleensä synteesituote kiehuu tietyllä kiehumisvälillä. Epäpuhtaudet yleensä alentavat kiehumispistettä ja leventävät kiehumisväliä. On kuitenkin huomattava, että myös atseotrooppiset seokset kiehuvat tietyssä lämpötilassa.

Nestemäisen synteesituotteen kiehumispiste saadaan määritettyä samalla, kun tuotetta puhdistusvaiheessa tislataan.

Jos syntetisoitu yhdiste on tunnettu, voidaan kiehumispistettä verrata kirjallisuusarvoon. Toisaalta uuden yhdisteen kiehumispiste halutaan usein määrittää julkaisuja ja uuden yhdisteen rekisteröimistä varten.

Taitekerroin

Yhdisteille voidaan määrittää taitekerroin. Taitekerroin kuvaa valon taittumista, kun se kohtaa aineen rajapinnan. Tunnetun yhdisteen taitekerrointa voidaan verrata kirjallisuusarvoon. Jos taitekerroin vastaa kirjallisuusarvoa, on tuote mitä todennäköisimmin puhdasta.

Optinen kiertokyky

Optinen kiertokyky on eräiden aineiden ominaisuus kiertää tasossa polaroidun valon värähtelytasoa valon kulkiessa aineen tai liuoksen läpi. Optista aktiivisuutta esiintyy yhdisteillä, joilla on vähintään yksi asymmetrisesti substituoitu hiili- tai typpiatomi. Tällöin yhdisteellä on vähintään yksi muoto, joka kiertää tasapolaroitua valoa oikealle (+) ja vasemmalle (-). Optinen kiertokyky on tärkeä puhtauden tarkistus menetelmä optisesti aktiivisilla yhdisteillä. Optinen kiertokyky voidaan mitata polarimetrillä.