Laitteistot ja menetelmät Reaktion seuranta IR

>Teoria Harjoitukset

Mitä on IR-spektroskopia? (Infrared spectroscopy)

Infrapuna (IR) -säteily on sähkömagneettista säteilyä. Kun IR-säteily kohtaa värähtelevän molekyylin, jossa on samoja taajuuksia kuin millä molekyyli itse värähtelee, ko. taajuudet absorboituvat ja värähtelyn amplitudi kasvaa Tätä sähkömagneettisen säteilyn vuorovaikutusta molekyylijoukon kanssa voidaan tutkia mittaamalla infrapunasäteilyn absorptiota (IR-spektri). Säteily ei absorboidu jatkumona vaan yksittäisillä taajuuksilla (riippuu molekyylin värähtelytaajuudesta). Absorptio näkyy mitatussa IR-spektrissä absorptiojuovana kyseistä energiaa vastaavalla aaltolukuarvolla. IR-spektri saadaan rekisteröimällä absorboituneen säteilyn intensiteetti aaltoluvun funktiona. Kaikki molekyylit eivät kuitenkaan absorboi IR-säteilyä värähtelytaajuudellaan. Edellytyksenä on, että molekyylin värähtely on IR-aktiivista, eli molekyylin värähtelyllä on muuttuva dipolimomentti.

Koska molekyylit absorboivat säteilyä tietyillä taajuuksilla, on jokaisella yhdisteellä sille ominainen, yleensä paljon yksityiskohtia sisältävä IR-spektrinsä.

Milloin IR-spektroskopiaa käytetään?

Orgaanisessa kemiassa IR-spektroskopiaa käytetään reaktioiden seurannassa ja yhdisteiden tunnistamisessa ja molekyylien rakenteiden selvittämisessä, yhdessä muiden spektroskopisten menetelmien kanssa.

Miten IR-näyte valmistetaan ?

IR-näyte voidaan valmistaa kiinteästä, nestemäisestä tai amorfisesta näytteestä. Myös kaasumaisesta aineesta voidaan mitata IR-spektri.

IR-tabletin valmistus kiinteästä näytteestä:

Kiinteän näytteen ja kaliumbromidin seoksesta puristetaan kirkas tabletti. Kiinteä näyte jauhetaan kaliumbromidin kanssa riittävän hienoksi. Jauhaminen tehdään agaatti- tai mulliittihuhmareella. Sopiva seossuhde on 1 mg näytettä ja 300 mg kaliumbromidia. Näyte hienonnetaan hienoksi pulveriksi.

Kaliumbromidin ja sen käsittelyssä tarvittavat välineet säilytetään eksikaattorissa, koska kaliumbromidi on hyvin hygroskooppista. Myöskään näyte ei saa olla kostea.

Pulverista puristetaan läpikuultava tabletti puristimella. Onnistunut tabletti on kirkas ja särötön ja se laitetaan IR-laitteen tabletinpitimeen, jonka jälkeen näyte on valmis IR-mittausta varten.

IR-tabletin valmistus nestemäisestä näytteestä:

Nestemäisestä näytteestä IR-spektri voidaan mitata valmistamalla kaksi puhdasta kaliumbromiditablettia, joiden väliin laitetaan pisara nestemäistä näytettä. Kapillaarivoima pitää näytteen ja tabletit yhdessä.

Mitä IR-spektristä saadaan selville?

IR-spektri antaa tietoa orgaanisen molekyylin erilaisista kemiallisista sidoksista ja atomiryhmistä. Toisaalta IR-spektristä voidaan päätellä myös se, että mitä atomiryhmiä siinä ei ole, koska tiettyjen funktionaalisten ryhmien absorptiopiikit esiintyvät aina tietyllä alueella IR-spektrissä. IR-spektrin perusteella ei kuitenkaan pystytä selvittämään monimutkaisen molekyylin rakennetta.

Esimerkki IR-spektristä

Kuva 1. Etyyliasetaatin IR-spektri.
Kuvan lähde: http://www.aist.go.jp/RIODB/SDBS/cgi-bin/cre_search.cgi